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溶液酸度對(duì)吸附率的影響
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交聯(lián)殼聚糖（CCTS）是由環(huán)氧氯丙烷與殼聚糖（天然生物高分子化合物甲殼素的脫乙?；a(chǎn)物）進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)制備而成，不溶解于水、酸和堿。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該物質(zhì)對(duì)Au、Pt、Pd等貴金屬離子
    交聯(lián)殼聚糖（CCTS）是由環(huán)氧氯丙烷與殼聚糖（天然生物高分子化合物甲殼素的脫乙?；a(chǎn)物）進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)制備而成，不溶解于水、酸和堿。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該物質(zhì)對(duì)Au、Pt、Pd等貴金屬離子具有很強(qiáng)的吸附作用，并利用該特性建立了CCTS預(yù)富集分離水體中痕量Au、Pt的方法。銀是貴金屬元素之一，有廣泛應(yīng)用價(jià)值。痕量銀的預(yù)富集分離方法有：離子交換法、火試金法、共沉淀法、浮選法等。
    
    本文研究了CCTS對(duì)Ag（Ⅰ）的吸附性能，提出用交聯(lián)殼聚糖預(yù)富集分離水體中痕量銀的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在pH=2～7范圍內(nèi)，CCTS對(duì)Ag（Ⅰ）的吸附率可達(dá)95以上，并可將水中痕量銀（Ⅰ）富集20倍。基于此并建立了CCTS預(yù)富集分離、石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）法測(cè)定痕量Ag（Ⅰ）的方法。該方法檢出限低，抗干擾能力強(qiáng)，準(zhǔn)確度、精密度可滿足痕量分析要求。
    
    1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器及操作條件日立Z25000原子吸收分光光度計(jì)，銀空心陰極燈，熱解涂層石墨管（日本，日立公司）。
    
    石墨爐工作條件：分析線Ag328.1nm，燈電流9mA，光譜通帶1.3nm，進(jìn)樣體積20μL，氬氣流量為200mL？min-1，原子化階段氬氣流量為30mL？min-1。石墨爐升溫程序。
    
    Mettler2ToledoDelta3202S型pH計(jì)（梅特勒2托利多儀器（上海）有限公司）；AY2120電子天平（日本，Shimadzu公司）；HY28調(diào)速振蕩器（江蘇國(guó)華儀器公司）；1702SX紅外光譜儀（美國(guó)，Nicolet，Madison）。
    
    1.2主要試劑Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液（1g/L）：日本和光純藥工業(yè)株式會(huì)社，工作溶液用時(shí)逐級(jí)稀釋；0.5mol/L的氨水：取7.1mL濃氨水于100mL容量瓶中，用水定容。實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
    
    1.3交聯(lián)殼聚糖的制備交聯(lián)殼聚糖（脫乙酰度為92）的制備：稱取6.0g可溶性殼聚糖溶于320mL1的乙酸溶液中，劇烈攪拌的同時(shí)，緩慢加入6mL環(huán)氧氯丙烷，逐漸滴加50mL5的氫氧化鈉，繼續(xù)反應(yīng)18h，直至生成一白色固體，抽濾后，用水洗至中性，再以少量丙酮沖洗，烘干、研磨，過200目篩后，備用。
    
    1.4實(shí)驗(yàn)方法1.4.1銀（Ⅰ）的吸附率測(cè)定移取1μg/mL的Ag（Ⅰ）標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL燒杯中，加蒸餾水至30mL左右，用稀硝酸和NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值，然后轉(zhuǎn)移到裝有一定量CCTS的錐形瓶中，在恒溫?fù)u床上振蕩一定時(shí)間，過濾，濾液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用GFAAS法測(cè)量Ag（Ⅰ）的含量，并與吸附前Ag（Ⅰ）的含量比較，得到CCTS對(duì)銀的吸附率。
    
    1.4.2水樣中銀的富集和測(cè)定取200mL用0.45μm濾膜抽濾后的待測(cè)水樣，將pH值調(diào)至3，然后轉(zhuǎn)入裝有50mgCCTS的錐形瓶中，在恒溫?fù)u床上振蕩40min，過濾，棄去濾液，將吸附了Ag（Ⅰ）的CCTS用8mL0.5mol/L氨水洗脫，再用2mL蒸餾水洗滌后，采用GFAAS法測(cè)量Ag（Ⅰ）的含量。
    
    1.4.3牡蠣樣品的消解及銀（Ⅰ）的富集、測(cè)定稱取牡蠣標(biāo)樣（ESA22）于80℃烘干2h，置于干燥器（制藥行業(yè)干燥器的選用原則）中冷卻后，稱取0.1g于石英燒杯中，加入5mL優(yōu)級(jí)純硝酸，蓋上表面皿并放置過夜，加熱，待有機(jī)物顏色由棕色變?yōu)榈S色后，加入0.5mL優(yōu)級(jí)純高氯酸，繼續(xù)加熱直到白煙冒盡，溶液蒸至近干，冷卻后，加入10mL1的硝酸。取消解好的牡蠣標(biāo)樣，加入50mg交聯(lián)殼聚糖，用水補(bǔ)至200mL，調(diào)節(jié)pH值為3，其余步驟同1.4.2.
    
    2結(jié)果與討論2.1溶液酸度對(duì)吸附率的影響測(cè)定了30mgCCTS對(duì)一系列濃度為20μg/L、pH值不同的Ag（Ⅰ）的吸附率。結(jié)果。由圖可見，在pH=2～7范圍內(nèi)，CCTS對(duì)Ag（Ⅰ）的吸附率均可達(dá)95以上；而當(dāng)pH=3時(shí)，CCTS對(duì)Ag（Ⅰ）的吸附率最高，可達(dá)99.56.本文在進(jìn)行其它條件實(shí)驗(yàn)和樣品分析時(shí)，選用的pH為3.
    
    2.2吸附平衡時(shí)間與解吸測(cè)定了pH為3、不同振蕩時(shí)間下，CCTS對(duì)于20μg/LAg（Ⅰ）的吸附率。結(jié)果。由可見，當(dāng)吸附時(shí)間為20min時(shí)，CCTS對(duì)Ag（Ⅰ）的吸附率即可達(dá)到96，達(dá)到最大吸附率的平衡時(shí)間為40min.
    
    依據(jù)Ag（Ⅰ）可生成銀氨絡(luò)離子，選用氨水作為洗脫劑對(duì)吸附Ag（Ⅰ）后的CCTS進(jìn)行洗脫試驗(yàn)，結(jié)果表明：用8mL0.5mol/L的氨水可以將Ag（Ⅰ）從CCTS上洗脫下來，脫附率為93.26.
    2.3交聯(lián)殼聚糖用量對(duì)Ag（Ⅰ）吸附率的影響按實(shí)驗(yàn)方法1.4.1，測(cè)定pH為3、吸附時(shí)間40min，CCTS加入量不同時(shí)對(duì)于Ag（Ⅰ）的吸附率。結(jié)果。可見，當(dāng)CCTS的用量為30mg時(shí)，吸附效率達(dá)到最大。
    
    2.4飽和吸附量配制一系列體積為50mL，濃度分別為10、15、20、25、30μg/mL的Ag（Ⅰ）標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10mg交聯(lián)殼聚糖，振蕩60min后，過濾，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定濾液中Ag（Ⅰ）的濃度，繪制濃度與吸附量的關(guān)系曲線?？梢郧蟮媒宦?lián)殼聚糖對(duì)Ag（Ⅰ）的飽和吸附量為0.6mg/g.
    
    2.5共存元素的影響在Ag（Ⅰ）含量為0.2μg的200mL溶液中，按實(shí)驗(yàn)部分1.4.2中的步驟測(cè)定，結(jié)果表明，當(dāng)Cu2 （14μg），F(xiàn)e3 （37μg），Al3 （37.5μg），Na （119mg），K （50mg），Mg2 （27mg），Ca2 （33mg），Zn2 （19mg），Sr2 （2.29μg），Br-（15μg），Cl-（197mg），PO3-4（2mg），NO-3（40mg），SO2-4（34mg）等離子共存條件下，對(duì)Ag（Ⅰ）的分離富集及測(cè)定無干擾。可見本法具有較強(qiáng)的抗干擾能力。
    
    2.6方法的準(zhǔn)確度、檢出限和精密度取處理好的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)牡蠣樣品（ESA22），按實(shí)驗(yàn)方法1.4.2測(cè)得其含量為3.14μg/g，與其保證值（3.32±0.24μg/g）比較，具有較好的一致性。取200mL含Ag（Ⅰ）為2.0μg/L的溶液6份，將Ag（Ⅰ）富集至10mL溶液中測(cè)定，求得本法的檢出限（3σ）為0.406μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于6.8.
    
    2.7回收率實(shí)驗(yàn)分別取200mL長(zhǎng)江水、自來水水樣，按1.4.2中方法將Ag（Ⅰ）富集至10mL溶液中進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。從結(jié)果可見，回收率可滿足痕量分析要求。
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